GB_T 223.65-1988
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ID： |
672E77E027404CC2809F5234A1186795 |
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文件大小(MB)： |
0.18 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,UDC 669J4/J5,钢铁及合金化学分析方法 1 543.06,火焰原子吸收光谱法测定钻量 GB 2 2 3.65-8 8 Methods for chemical analysis of iron*steel and alloy The flame atomic absorption spectrometric method for the determination of cobalt content,本标准适用于铸铁、碳素钢及低合金钢中钻量的测定.测定 范围：0.01%.0.5%.,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总 则及一般规定》.,本标准遵守GB 7728-87《冶金产品化学分析 火焰原子吸 收光谱法通则》.,1方法提要,试样以盐酸和过氧化氢分解，过滤除去残渣.滤液用水稀释 到一定体积.试样溶液喷入空气-乙块火焰中，用钻空心阴极灯 作光源，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，测量其吸光度.,为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近 的铁量.,2试剂,2.1,盐酸(pl. 19g/ml).,2.2,盐酸(1 + ).,中华人民共和国冶金工或部1988Tl-18批准 198Ao2-01实施,丒 436 ?,CB 223.65—88,2.3,盐酸（10+6 ）,2.4,盐酸（2+1（KJ）丒,2.5,高氯酸（3.67g/ml）.,2,6,高氯酸（2十lg）,2.7,过氧化氢（30%）.,2.8,硝酸（1+1）.,2.9,王水：硝酸"L42g/ml）与盐酸（2.1 ）按（1十3）混合.,2JG 分离去钻的纯铁溶液：称取纯铁5份，每份1.0000g,分别置于5个300ml烧杯中，各加入lQml盐酸（2.1）,盖上表皿， 慢慢加热溶解.溶解后加入5ml过氧化氢（2.7 ）,使铁等氧化 后，继续加热蒸发至近干.取下冷却后，加入10 ml盐酸（2.3） 溶解盐类，将溶液移入20QmI分液漏斗中，用20ml盐酸（2.3）洗 涤烧杯，洗液也移入分液漏斗中.加入驼N甲基异丁基酮（以下 简称MIBK）,振荡约imiu.静置分层后，弃去水相，向有机 相中加入20ml水，振荡J min,静置分层后将水相放入原烧杯中. 再往分液漏斗中加入!Qml水，振荡静置分层后,将水相合 并于原烧杯中，弃去有机相.将水溶液煮沸约5min.使大部分 MIBK挥发后，加入5 ml硝酸（2.8）,加热蒸发至干.冷却后加 入20ml盐酸（2.2）,慢慢加热使可溶性盐类溶解，冷却至室温， 将5个烧杯的溶液合并移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀.此溶液1 ml含20mg铁,2.11,钻标准溶液,2.11.1,称取1. 0000g金属钻（99.9%以上），置于4。。叫烧杯 中，加入30ml硝酸（2.8）,加热溶解后，冷却至室温，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀.此溶液1总 含1.0。mg 铜,2.11.2,移取20.00ml 1 ）置于1。。总容量,钻标准溶液（2.IL,'437 ',GB 223.65—88,LI. _J- ■] I__-,瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 ml含200"音钻.,3仪器,原子吸收光谱仪，备有空气-乙快燃烧器,钻空心阴极灯， 空气-乙快气体要足够纯净（不含水、油及钻），以提供稳定清 澈的贫燃火焰.,所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：,3J精密度的最低要求,用最高浓度的标准溶液，测量1。次吸光度，并计算其限光度 平均值和标准偏差.该标准偏差不应超过该吸光度平均值的 1.5%.,用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量1。次吸光 度,并计算其标准偏差.该标准偏差不应超过最高校准溶液平均 吸光度的0.5 %.,3.2,特征浓度,本标准钻的特征浓度应小于0.15户g/ml.,3.3,检出限,本标准钻的检出限小于0.05Rg/ml.,33校准曲线的线性,校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度着值与最低段 的吸光度差值之比不应小于0.7.,4分析步骤,4J试样量,称取1.0000g试样.,4.2,空白试验,?438 *,GB 223.65—88,移取与试样相同量的铁溶液（2.1Q ）,随同试样做空白试 验.,4.3,测定,4.3.1,试样的处理,4.3.1.1,盐酸和过氧化氢易分解的试样,将试样（4.1 ）置于300ml烧杯中，盖上表皿，加入2。ml盐酸 （2.2）,慢慢加热溶解.溶解后.分多次仔细加入5ml过氧化 氢（2.7）,使铁等氧化（在试样未完全溶解时,不要加入过氧 化氢,否则会停止试样的溶解）丒继续加热煮沸1 min,分解过 剩的过氧化氢，过滤（如试液中的二氧化硅等不溶残渣很少，不 防碍喷雾器的正常工作时，可免去过滤）.用温盐酸（2.4）洗 涤滤纸，直至三氯化铁黄色消失，再用温水洗3~4次，奔去残 渣.滤液和洗液收集到100ml容置瓶中，冷却至室温，用水稀释 至刻度，混匀.,4.3.1.2,盐酸和过氧化氢分解有困难的试样,将试样（4.1）置于300ml烧杯中，盖上表皿,加入30 ml王 水（2.9）,加热分解.加入15ml高氯酸（2.5,继续加热蒸 发冒高氯酸烟至温盐状，冷却.加入约2Dml温水，使盐类溶解， 过滤，用温高氯酸（2.6）及温水交替洗涤，滤液和洗液收集收 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.,4.3.2,吸光度的测定,将试样溶液（4.3.1.1 ）或（4.3.1.2）在原子吸收光谱仪 上，于波长240.7nm处，以空气-乙快火焰，用水调零，测量其 吸光度.将试样溶液的吸光度和随同试……
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